1. 設(shè)備與器具檢查

• 儀器狀態(tài)確認(rèn)：

1. 檢查凍力測(cè)定儀主機(jī)電源、數(shù)據(jù)線連接是否牢固，開機(jī)后顯示屏是否正常顯示（無報(bào)錯(cuò)代碼，如 “E01" 傳感器故障、“E02" 溫度異常等）。

2. 校準(zhǔn)驗(yàn)證：每周至少 1 次使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼（如 500g、1000g）校準(zhǔn)力值傳感器（具體操作參考設(shè)備說明書，通常進(jìn)入 “校準(zhǔn)模式" 后加載砝碼，儀器自動(dòng)修正偏差）；若長期未使用，shou次實(shí)驗(yàn)前必須校準(zhǔn)。

3. 探頭檢查：確認(rèn)測(cè)定探頭（通常為直徑 12.7mm 的圓柱探頭，明膠檢測(cè)專用）表面無劃痕、變形，探頭與傳動(dòng)機(jī)構(gòu)連接無松動(dòng)，升降運(yùn)行順暢無卡頓。

• 輔助器具準(zhǔn)備：

• 樣品模具（符合 GB/T 6783-2013《食品添加劑 明膠》要求，通常為 100mL 圓柱形模具，內(nèi)徑 50mm±1mm）、恒溫水浴鍋（精度 ±0.1℃）、電子天平（精度 0.01g）、溫度計(jì)（精度 ±0.1℃）、移液管（100mL，校準(zhǔn)合格）。

2. 樣品制備（以明膠為例，其他膠體參考對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)）

• 按標(biāo)準(zhǔn)比例制備樣品：稱取7.50g±0.05g明膠樣品（干燥品，若為濕膠需折算干物質(zhì)含量），加入100mL±1mL蒸餾水（或去離子水），攪拌至wan全溶解（可在 60℃±2℃水浴中加熱 30min，避免過度加熱導(dǎo)致膠體降解）。

• 樣品冷卻與凝固：將溶解后的膠體溶液倒入潔凈模具中，液面高度需***致（通常距模具口 1-2mm），室溫靜置 15min 后，移入10℃±0.1℃ 的恒溫水浴鍋中（或冰箱冷藏區(qū)），避光靜置16h±0.5h，確保膠體wan全凝固且內(nèi)部溫度穩(wěn)定在 10℃。

3. 環(huán)境與溫度控制

• 實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度需穩(wěn)定在20℃±2℃，避免氣流直吹（如空調(diào)風(fēng)口、風(fēng)扇），防止樣品溫度波動(dòng)。

• 恒溫水浴鍋（或冷藏設(shè)備）溫度需提前 1h 預(yù)熱 / 預(yù)冷至 10℃，并通過溫度計(jì)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，確保樣品凝固過程中溫度偏差≤0.1℃。

二、核心操作步驟：標(biāo)準(zhǔn)化執(zhí)行檢測(cè)流程

1. 樣品放置與定位

1. 從 10℃環(huán)境中取出凝固好的樣品，立即用濾紙輕輕吸去模具表面的冷凝水（避免觸碰膠體表面，防止破壞凝膠結(jié)構(gòu)）。

2. 打開凍力測(cè)定儀軟件（或操作面板），進(jìn)入 “樣品檢測(cè)" 模式，將樣品模具平穩(wěn)放置在儀器載物臺(tái)上，通過載物臺(tái)調(diào)節(jié)旋鈕（或軟件自動(dòng)定位功能），使探頭正對(duì)準(zhǔn)樣品中心位置（偏差≤1mm，可通過儀器自帶的定位輔助線確認(rèn)）。

2. 參數(shù)設(shè)置（根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整）

• 常規(guī)參數(shù)（明膠檢測(cè)參考 GB/T 6783）：

• 探頭下降速度：1.0mm/s±0.1mm/s（速度過快會(huì)導(dǎo)致力值峰值偏高，過慢則偏低）。

• 測(cè)定深度：4.0mm±0.1mm（膠體被探頭壓入的深度，需與標(biāo)準(zhǔn)***致）。

• 數(shù)據(jù)采集頻率：≥10 次 / 秒（確保捕捉到力值峰值）。

• 樣品編號(hào)、檢測(cè)日期等信息：在軟件中錄入，便于數(shù)據(jù)追溯。

3. 啟動(dòng)檢測(cè)與過程監(jiān)控

1. 點(diǎn)擊 “開始" 按鈕，儀器自動(dòng)驅(qū)動(dòng)探頭以設(shè)定速度下降，接觸樣品后實(shí)時(shí)采集力值數(shù)據(jù)（顯示屏?xí)?dòng)態(tài)顯示力值變化曲線）。

2. 檢測(cè)過程中禁止觸碰載物臺(tái)或探頭，避免振動(dòng)導(dǎo)致數(shù)據(jù)波動(dòng)；若出現(xiàn)探頭卡頓、力值驟升驟降（如超過量程），需立即點(diǎn)擊 “停止"，檢查樣品是否偏移或探頭是否故障，排除問題后重新檢測(cè)。

3. 當(dāng)探頭達(dá)到設(shè)定深度（4.0mm）時(shí)，儀器自動(dòng)停止下降，記錄并保存***大力值（即凍力值，單位為 “Bloom g"，明膠凍力通常以 “Bloom" 表示）。

4. 樣品重復(fù)檢測(cè)（確保重復(fù)性）

• 同***樣品需至少進(jìn)行3 次平行檢測(cè)（每次檢測(cè)需更換新的樣品，不可重復(fù)使用已壓過的膠體），平行樣的相對(duì)偏差需≤5%（若偏差過大，需檢查樣品制備是否均勻、設(shè)備是否校準(zhǔn)）。

三、數(shù)據(jù)處理與記錄：確保結(jié)果準(zhǔn)確可追溯

1. 數(shù)據(jù)計(jì)算

• 凍力值取 3 次平行檢測(cè)的算術(shù)平均值（保留整數(shù)位，如 “250 Bloom g"），若某***次數(shù)據(jù)偏差超過 10%，需剔除該數(shù)據(jù)并重新補(bǔ)做平行樣（需在記錄中注明剔除原因）。

• 若檢測(cè)樣品為濕膠或非標(biāo)準(zhǔn)濃度，需根據(jù)公式折算為標(biāo)準(zhǔn)條件下的凍力值（參考對(duì)應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的折算方法）。

2. 記錄與存儲(chǔ)

• 紙質(zhì)記錄：填寫《凍力測(cè)定原始記錄表》，內(nèi)容包括：樣品信息（名稱、批次、規(guī)格）、設(shè)備編號(hào)、校準(zhǔn)記錄、參數(shù)設(shè)置、平行樣數(shù)據(jù)、平均值、檢測(cè)人、審核人及日期。

• 電子記錄：在儀器軟件中保存原始力值曲線及數(shù)據(jù)報(bào)告，定期備份至電腦或服務(wù)器（備份周期≤7 天），保存期限不少于 3 年（符合實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)管理規(guī)范）。

注：文章來源于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系刪除